污水COD測定方法便是利用滴定剩余重鉻酸鉀進行檢測,此種方法的操作相對較為便捷,檢測的結(jié)果也比較準確,但是其缺點便是在測定的過程中采用的試劑用量比較多,并且部份試劑是帶毒的。檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)得出時間周期較長,檢測中心通過反復(fù)的實驗得出一個更為簡便的采用測定cod的方法如下:
該方法主要是采用銨進行回滴。其主要反應(yīng)大概的一個過程為:在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用銨回滴。然后我們可以根據(jù)它的一個用量去計算得出廢水中的還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化。對于氯離子的影響,采用在回流前向廢水中加入硫酸汞,使氯離子成為絡(luò)合物,從而消除氯離子的干擾。
了解了大概的一個反應(yīng)過程后我們來具體介紹其分析操作步驟了,取20ml混合均勻的廢水樣(或適量廢水稀釋至20ml)于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時起計算)。
對于化學(xué)耗氧量高的廢水,我們可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,放入玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水樣取用量,直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時,所取用廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)耗氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
如廢水中氯離子含量超過30mg/l時,應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,加入20ml廢水(或適量廢水稀釋至20ml),搖勻。準確加入10ml 0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時起計算)。
冷卻后,用適量水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,再用水稀釋至140ml左右。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用銨標(biāo)準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍色至褐色即為終點,記錄銨標(biāo)準溶液的用量。
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